Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
Параллельно с теми же количествами реактивов и в этих же условиях готовят эталон, используя вместо испытуемого вещества 0,5 мл эталонного раствора мышьяка (10 ррт As) P.
После нагревания на водяной бане окраска испытуемого раствора должна быть не интенсивнее окраски эталона.
# Метод В применяют в случае определения наряду с мышьяком селена и теллура, а также при определении мышьяка в образцах, содержащих сурьму, висмут, ртуть и серебро, а также сульфиды и сульфиты, и в других случаях, указанных в частных статьях.
2.4.3. КАЛЬЦИЙ
При приготовлении всех растворов, применяемых в данном испытании, должна использоваться вода дистиллированная Р.
К 0,2 мл эталонного раствора кальция спиртового (100 ррт Са) Р прибавляют 1 мл раствора аммония оксалата Р. Через 1 мин прибавляют смесь 1 мл кислоты уксусной разведенной Р и 15 мл раствора, содержащего указанное в частной статье количество испытуемого образца, и встряхивают.
Параллельно с теми же количествами реактивов и в этих же условиях готовят эталон, используя смесь 1 мл кислоты уксусной разведенной Р, 10 мл эталонного раствора кальция водного (10 ррт Са) Р и 5 мл воды дистиллированной Р.
Через 15 мин опалесценция испытуемого раствора не должна превышать опалесценцию эталона.
2.4.4. ХЛОРИДЫ
К 15 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют 1 мл кислоты азотной разведенной Р и выливают смесь в один прием в пробирку, содержащую 1 мл раствора серебра нитрата Р2.
Параллельно с теми же количествами реактивов и в этих же условиях готовят эталон, используя вместо 15 мл испытуемого раствора 10 мл эталонного раствора хлорида (5 ррт СІ) Р и 5 мл воды Р. Пробирки помещают в защищенное от света место.
Через 5 мин пробирки просматривают на черном фоне горизонтально (перпендикулярно оси пробирок). Опалесценция испытуемого раствора не должна превышать опалесценцию эталона.
2.4.5. ФТОРИДЫ
Количество испытуемого образца, указанное в частной статье, 0,1 г песка Р, промытого кислотой, и 20 мл смеси равных объемов кислоты серной Р и воды Р помещают во внутреннюю пробирку прибора, изображенного на Рис. 2.4.5.-1. Рубашку, заполненную тетрахлорэтаном Р, нагревают до температуры кипения тетрахлорэтана (146°С). Подсоединяют генератор водяного пара и отгоняют содержимое пробирки с перегретым водяным паром, собирая отгон в мерную колбу вместимостью 100 мл, содержащую 0,3 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида и 0,1 мл раствора фенолфталеина Р. Объем раствора в пробирке во время отгонки должен быть постоянным (20 мл). Поддерживают щелочную реакцию содержимого мерной колбы, при необходимости прибавляя по каплям 0,1 М раствор натрия гидроксида. Доводят объем раствора водой Р до метки и перемешивают (испытуемый раствор).
Параллельно с теми же количествами реактивов и в этих же условиях готовят эталон, используя вместо испытуемого вещества 5 мл эталонного раствора фторида (10 ррт F) Р.
В цилиндр со стеклянной притертой пробкой помещают 20 мл испытуемого раствора, в другой такой же цилиндр - 20 мл эталона, затем в каждый цилиндр прибавляют по 5 мл реактива аминометилализариндиуксусной кислоты Р.
Через 20 мин синяя окраска испытуемого раствора, появившаяся вместо первоначальной красной, должна быть не интенсивнее окраски эталона.
Рисунок 2.4.5.-1. Прибор для испытания на фториды Размеры указаны в миллиметрах
2.4.6. МАГНИЙ
К 10 мл раствора испытуемого образца, приготовленного, как указано в частной статье, прибавляют 0,1 г динатрия тетрабората Р. Определяют рН раствора и при необходимости доводят до рН 8,8-9,2, используя кислоту хлористоводородную разведенную Р или раствор натрия гидроксида разведенный Р. Раствор помещают в делительную воронку, встряхивают в течение 1 мин с двумя порциями, по 5 мл каждая, раствора 1 г/л гидроксихинолина Р в хлороформе Р, оставляют до расслоения и отбрасывают органический слой. К водному слою прибавляют 0,4 мл бутиламина Р и 0,1 мл триэтаноламина Р. Определяют рН раствора и при необходимости доводят до рН 10,5-11,5. Прибавляют 4 мл раствора 1 г/л гидроксихинолина Р в хлороформе Р, встряхивают в течении 1 мин, оставляют до расслоения, нижний слой отбирают и используют для испытания.
Параллельно с теми же количествами реактивов и в этих же условиях готовят эталон, используя вместо 10 мл раствора испытуемого вещества смесь
1 мл эталонного раствора магния (10 ррт Mg) Р и 9 мл воды Р.
Окраска испытуемого раствора должна быть не интенсивнее окраски эталона.
2.4.7. МАГНИЙ И ЩЕЛОЧНОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ
К 200 мл воды Р прибавляют 0,1 г гидроксиламина гидрохлорида Р, 10 мл амиачного буферного раствора рН 10,0 Р, 1 мл 0,1 М раствора цинка сульфата и около 15 мг индикаторной смеси протравного черного 11 P. Нагревают до температуры около 40°С. Полученный раствор титруют 0,01 М раствором натрия эдетата до перехода окраски раствора от фиолетовой к синей. К полученному раствору прибавляют указанное в частной статье количество испытуемого вещества, растворенное в 100 мл воды Р, или используют указанный в частной статье раствор. Если окраска раствора становится фиолетовой, снова титруют до перехода окраски раствора к синей.
